本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定植物油中角鯊烯含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結(jié)果表示和度等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油中角鯊烯含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為5mg/kg。

滕州市浩瀚色譜儀器技術(shù)服務(wù)有限公司，建立植物油中角鯊烯的GC/MS分析方法,植物油經(jīng)KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,經(jīng)HP-5MS毛細(xì)管柱分離,以二十四烷酸為內(nèi)標(biāo),用GC/MS選擇性離子監(jiān)測(cè)對(duì)角鯊烯進(jìn)行定量測(cè)定。方法在0.0625～2.00μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r〉0.9998;低檢測(cè)限為7.8ng/mL。日內(nèi)度為1.63%-2.89%,日間度為1.70%-3.22%。加標(biāo)平均回收率為89.58%～94.12%。用所建立的方法測(cè)定6種植物油中角鯊烯含量。

植物油中角鯊烯的測(cè)定毛細(xì)管柱 測(cè)試譜圖：

毛細(xì)管柱簡(jiǎn)介及安裝

1.浩瀚色譜每根氣相毛細(xì)管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的行業(yè) 規(guī)范測(cè)試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛細(xì)管柱具有行業(yè)的技術(shù)、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現(xiàn)性。

4.根據(jù)需要毛細(xì)管色譜柱均按照嚴(yán)格的 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，并根據(jù)需求與實(shí)際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過(guò)交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細(xì)管柱。

毛細(xì)管柱的安裝：

1.仔細(xì)檢查柱是否破損。

2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機(jī)改正液。

3.從柱圈兩端各解開(kāi)約0.5米的柱，以便進(jìn)樣口和檢測(cè)器安裝。

4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。

5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。

6.切割柱。距柱每個(gè)尾端約4-5cm處輕劃一下。

7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強(qiáng)行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。

8.在進(jìn)樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說(shuō)明書(shū)，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機(jī)改正液在柱子上標(biāo)識(shí)正確地間隔。將柱插進(jìn)進(jìn)樣口。用手?jǐn)Q緊柱螺母直其開(kāi)始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動(dòng)時(shí)，柱子不會(huì)脫出來(lái)。

9.確保載氣通過(guò)了柱子。將柱尾端進(jìn)丙tong中檢查氣泡。

10.將柱子裝進(jìn)檢測(cè)器。查閱儀器生產(chǎn)商的說(shuō)明書(shū)，以便獲取合適的安裝間隔。

11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。

12.給進(jìn)樣口和檢測(cè)器設(shè)定恰當(dāng)?shù)臏囟取?

13.設(shè)定恰當(dāng)?shù)难a(bǔ)充氣和檢測(cè)氣流量。點(diǎn)火或打開(kāi)檢測(cè)器。

14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。